微波輔助高效水熱合成儀合成SAPO-11分子篩

采用微波輔助的方法,以擬薄水鋁石,硅溶膠等為原料,合成出純相SAPO-11分子篩,大大減少了晶化時(shí)間,節(jié)約了合成成本。通過(guò)X射線衍射(XRD),掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)合成的樣品進(jìn)行表征,詳細(xì)考察了硅源、模板劑,硅鋁比及晶化條件(晶化時(shí)間,晶化溫度,pH)對(duì)合成的影響。結(jié)果表明, pH及晶化時(shí)間的影響較為顯著,以硅溶膠為硅源,以二正丙胺為模板劑,在n(SiO)n(Al;O,)=0.6 ,pH=5.7,晶化溫度為185℃,晶化時(shí)間為10h的條件下，采用微波輔助可以高效地合成純相的SAPO-11分子篩。

1982年,美國(guó)聯(lián)合碳化物公司(UCC)開(kāi)發(fā)出磷酸鋁系列分子篩1,其骨架首次不含硅氧四面體,而由鋁氧多面體與磷氧四面體交替連接而成。硅(或其他金屬原子)摻雜的磷酸鋁分子篩骨架具有負(fù)電性，在催化領(lǐng)域具有更實(shí)際的應(yīng)用價(jià)值。其中,SAPO-11分子篩是具有一維的十元環(huán)橢圓形中孔孔道,孔徑約為0.63 nmx0.39 nm24]。由于其特殊的孔道結(jié)構(gòu)和適宜的酸性,對(duì)某些反應(yīng)(如甲醇氧化制乙烯,丁烯骨架異構(gòu)化制異丁烯等反應(yīng))有很好的催化性能(5-6);并且載Pt或Pd的 SAPO-11分子篩對(duì)長(zhǎng)鏈烷經(jīng)的異構(gòu)化反應(yīng)也有較好的催化活性7。

水熱合成法是經(jīng)典的分子篩合成方法,無(wú)機(jī)物種形成的水溶膠加熱到一定的溫度后發(fā)生晶化反應(yīng)。加熱時(shí)可選用常規(guī)的電爐,烘箱或油浴加熱,或選用微波加熱。常規(guī)加熱時(shí)從物質(zhì)外部開(kāi)始加熱，通過(guò)物質(zhì)的熱輻射、熱對(duì)流和熱傳導(dǎo)將熱量傳至內(nèi)部;而微波加熱正好相反,它從物質(zhì)內(nèi)部開(kāi)始加熱，再由內(nèi)部傳到外部。因此,微波加熱避免了產(chǎn)生溫度梯度,對(duì)介質(zhì)內(nèi)的物料加熱更加均勻。采用微波輔助加熱處理，可極大地提高晶化過(guò)程誘導(dǎo)期晶核的成核速度和數(shù)量。

采用微波輔助水熱合成法，詳細(xì)研究了多種因素對(duì)合成純相SAPO-11分子篩的影響，結(jié)果表明:1)與常規(guī)水熱合成方法相比,微波輔助加熱可以加快晶化速度,縮短晶化時(shí)間;2)在微波輔助合成分子篩中，對(duì)諸多合成因素的考察表明, pH及晶化時(shí)間的影響較為顯著;3)以硅溶膠為硅源,以二正丙胺為模板劑,選用n(SiOz):n(Al;O,)=0.6,pH 為5.7,晶化溫度為185 ℃下晶化 10 h，在微波輔助合成分子篩中,可以高效成功合成出純相的SAPO-11分子篩。