微波消解儀的起源和結(jié)構(gòu)原理

近年來，微波消解儀被廣泛使用，大多數(shù)使用者都能夠熟練操作儀器，今天那艾就其發(fā)展史、檢測(cè)原理、結(jié)構(gòu)等和大家進(jìn)行探討，讓微波消解儀變的更簡(jiǎn)單。

01“微波消解儀”的誕生和發(fā)展二十世紀(jì)三十年代，微波電子管的出現(xiàn)開創(chuàng)了微波技術(shù)的發(fā)展；

1945年，美國人發(fā)現(xiàn)了微波的熱效應(yīng)，2年后制成了世界上第一臺(tái)微波爐；

1975年，Abu-Samra等首次用普通的微波爐進(jìn)行生物試樣的濕法消解，開始將微波消解技術(shù)應(yīng)用到分析化學(xué)中。

1978年，美國CEM公司推出第一臺(tái)微波消解儀；

1983年，Mattes提出密閉微波消解體系。

1985年，美國公司推出微波試樣分解設(shè)備，把微波技術(shù)與聚四氟乙烯壓力罐消解法結(jié)合起來。

1986年，Kingston和Jassie設(shè)計(jì)了計(jì)算機(jī)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)消解過程中溫度和壓力變化的微波系統(tǒng)。

“微波消解儀”的結(jié)構(gòu)和原理微波消解儀的原理

微波是一種頻率為300MHZ~300GHZ，波長在1mm~1m之間的電磁波，微波的基本性質(zhì)通常呈現(xiàn)為反射、穿透、吸收三個(gè)特性。這種電磁波具有可見光的性質(zhì)，沿直線傳播。遇到金屬材料（如銅、鐵、鋁等）時(shí)會(huì)像鏡子反射。遇到絕緣體如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等會(huì)像光透過玻璃一樣順利穿透它們向前傳播。在遇到有極性分子電介質(zhì)（如含有水分的蛋白質(zhì)、脂肪等），微波不能透過，而會(huì)被大量吸收能量，并將吸收的電磁能轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮堋?/p>

微波是由磁控管產(chǎn)生的，它是個(gè)微波發(fā)生器，能夠產(chǎn)生2450MHz的超短電磁波，即以每秒鐘振動(dòng)頻率為24.5億次的速率不斷改變分子極性方向，使分子產(chǎn)生高速的碰撞及摩擦，劇烈的運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生了大量的熱能。

微波消解技術(shù)就是利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率，縮短樣品制備的時(shí)間。

微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、負(fù)載盤、自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控制罐等部分組成。

(1)體加熱電爐加熱時(shí)，是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。

(2)過熱現(xiàn)象微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷６谖⒉▓?chǎng)中，其“供熱”方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

(3)攪拌 由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學(xué)反應(yīng)的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能，改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況，使得微波消解能力增強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。